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      酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出效果的影响
      发布时间:2018-12-07 浏览量:1156

      酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出效果的影响

      王爱武1  耿军1魏巍2

      (1、 山东省立医院,山东 济南250021;2、山东中医药大学,山东 济南250014

      [摘要]目的:比较酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出量的影响。方法:高压液相色谱法。色谱柱为ODS-C18柱,流动相为甲醇-水冰醋酸(47530.1),检测波长280nm,流速为0.8ml˙min-1,柱温为室温。结果:酒制对当归散中黄芩甙溶出几乎无影响,超微粉碎可增加黄甙的溶出。结论:对当归散中黄芩溶出量而言,酒制意义水大,超微粉碎有重要意义。

      [关键词]酒制;当归散;黄芩甙

      [中图类号]R282.710.2     [文献识码]B  [文章编号]0257-358X200104-0237-02

      当归散源于《金匮要略》,有当归、川芎、黄芩、白芍、白术组成,全方具养血健脾、清热安胎之功,为中医妇科常用方剂。原方系生饮片制散,用酒送服。经历代演变,方中除白术外,其余四药均衍化为酒制品。曾有酒制对复方中阿魏酸、芍药甙等成分溶出效果比较的报道[1],未见有对黄芩甙溶出量的研究。鉴于黄芩是方中清热安胎的主要药物,本文就酒制对黄芩甙的溶出量进行了比较,旨在全面衡量酒制的意义。另据报道,超微粉碎技术在完善中药炮制技术、改善中药固体制剂的品质方面具有独特的优势和广阔的应用前景[2],本文引入这一技术,研究其对当归散中黄芩甙溶出的影响,从另一方面探讨当归散炮制及制剂的意义。

      1仪器与材料

      仪器:Water 2690型高效液相色谱仪及996型二极管阵列检测器,SQW-6型超微粉碎机,SB 2200型超声波发生器(上海必能信超声有限公司生产),电子分析天平MET-TIER 240(瑞士生产)。

      试药与试剂:生当归散及酒制当归散由本院中药制剂室提供。超细生当归散由山东省医药工业研究所采用超微粉碎技术制成?;栖诉岸哉掌酚芍泄┢飞镏破芳ㄋ峁?。所用试剂,甲醇为色谱纯,水为生重蒸馏水,冰醋酸及乙醇为分析纯。

      2实验方法

      2.1色谱条件 ODS-C18柱(4.6mm×150mm,5µm),流动相为甲醇--冰醋酸(47530.1)检测波长为280nm,流速为0.8ml˙min-1,柱温为室温。

      2.2黄芩甙标准曲线的制备  精密称取黄芩甙对照品适量,用甲醇溶解并稀释成浓度为40µg˙ml-1的溶液,精密吸取对照品溶液0.63,1.25,2. 00,2.50,3.75,5.00 ml,加甲醇稀释至5 ml,摇匀,分别吸取上述各液10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积Y对进样浓度X作线性回归,得回归方程为Y=30199.45X+5601.98,γ=0.9998,黄芩甙对照品在进样量0.05~0.40µg范围内成良好的线性关系。

      2.3样品溶液的制备与测定   取每种样品1g,精密称定,加50%甲醇50ml,超声提取20min,过滤。取滤液1ml,加50%甲醇稀释定容至10ml,用0.45的微孔滤膜过滤,吸取2ml至自动进样阀中进样,按上述色谱条件,记录黄芩甙的峰面积,按外标法计算含量。

      2.4实验方法的精密度、重现性与稳定性   取同一对照品溶液,平行测定5次,记录峰面积,RSD为1.72%,说明精密度好。取同一批样品5份,照样品测定法测定,RSD为1.56%,说明重现性好。取同一份样品液分别在0,2,4,6,8hr进样测定,峰面积基本不变,RSD为1.6%。

      3实验结果

      取同一种样品5份,照样品测定法项目操作,结果见表1。

      表1样品中黄芩甙含量

      mg˙mg-1

      黄芩甙含量(χ)                平均值

      酒制当归散       25.993    26.401    26.578    27.054    26.695    26.544

      生当归散         26.426    26.941    27.436    27.182    26.702    26.937

      超细生当归散     31.472    31.530    32.093    32.125    31.350    31.714

      从表1可看出,当归散经酒制后,黄芩甙的溶出略有降低,经超细处理后,黄芩甙的溶出明显增加。

      4、讨论

      当归散原方为生药散,即用酒冲服,后世将当归、川芎、白芍、黄芩酒制后配方入药,用水冲服,有研究认为,四药酒制除对总煎出物略呈助溶作用外,其余5种成分(还原糖、蛋白质、挥发油、阿魏酸、芍药甙)的溶出均低于生品配方[1]。本研究结果进一步提示,当归散用现行酒制品配方,没有显示对复方成分在体内的溶出是一个复杂的过程,体外试验与体内溶出有一定差距。中药经酒制后,其溶液的颜色及味道确实发生了变化,对于酒制品的取舍问题,还有待药理及临床验证。

      实验结果表明,当归散经超微粉碎后,黄芩甙的溶出量明显增加,这与文献报道的“细胞经破壁后,细胞内的有效成分充分暴露出来,药物的释放速度及释放量会大幅度提高”[3]是致的。当归散中含有多种有效成分,其他诸如芍药甙、阿魏酸等是否与黄芩甙呈现相关变化,有待进一步研究。当然,对当归散进行超微粉碎的最终目的是为提高生物利用度和疗效,这一点有待药效学实验来证明。

      [参考文献]

      [1]吕文海,董祺.有同用酒方法对当归散成分溶出效果的比较[J].山东中医药大学学报,1997,211):69.

      [2]王爱武,吕文海,耿晖.超微粉碎在中药生产应用概括及展望[J].时珍国医国药,2000,117):669.

      [3]郭琪、杜晓敏.中药细胞级微粉碎对体内吸收的影响[J].中成药,1999,2111):601.

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